【求助】内酰胺脱Boc保护后如何提纯
来源:学生作业帮助网 编辑:作业帮 时间:2024/06/25 16:14:01
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zxw_ll(站内联系TA)我最近也做了类似的反应,只说明你的产物在水相中溶解度很大,利用酸碱倒不好使,我的建议是,反应完成后,加入少量的水,静置,一般会吸出你的产物;如果效果不好,可以旋蒸大部分水,让你的东西析出来,过滤就好了wengforever(站内联系TA)建议自己制一些干燥的甲醇或者二氧六环的氯化氢气体
脱boc,避免用水,反应结束直接旋干
或者图省事,用TFA/DCM也行,也是直接旋干爱雪飘飘(站内联系TA)酰胺是酸性的,你调成碱性形成钠盐了,乙酸乙酯当然萃取不出来.
若直接旋干那得到的不就是盐酸盐了吗?这个东西是你的最终产品?如果不是的话,那你可以以盐酸盐的形式直接进入下一步反应嘛,到下一步反应的时候,你再用三乙胺之类的碱把它游离出来嘛.